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淄博業齊機械設備有限公司
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工業多晶硅的真空感應熔煉與定向凝固

[2014/6/28]

    在能源和環保兩大驅動力的作用下,全球光伏產業年平均增長超過30%。光伏產業用多晶硅錠是以高純多晶硅為原料定向凝固鑄成,而高純多晶硅的主要制備方法---西門子法--- 能耗大、污染重,且此方法的關鍵技術一直由美、日、德三國壟斷,不向中國輸出。我國的高純多晶硅只能依賴大量進口,但遠不能滿足市場需求,導致光伏產業的發展受制于人,因此發展具有自主知識產權的多晶硅生產新技術迫在眉睫。

    本研究采用真空感應熔煉方法直接由工業硅制得多晶硅錠。真空感應熔煉是一種潔凈的熔煉方法,可以防止坯料在熔化過程中的氧化,而且能有效地去除工業

硅中易揮發的雜質元素;定向凝固由于其單向散熱的特點, 能夠得到連續生長的柱狀晶凝固組織。本研究以低成本工業硅制得高純多晶硅錠為目的,自行研制了一臺將真空感應熔煉技術與定向凝固技術相結合的試驗裝置,并在此基礎上進行了工業硅的真空感應熔煉及定向凝固試驗,利用金相顯微鏡和電感耦合等離子體發射光譜儀對樣品進行了分析。

    試驗方法

    電磁感應的熱效應被廣泛應用于導電材料的熱處理及感應熔煉中,但是工業硅的室溫電阻率為2.3x1000Ω·m在室溫下硅是無法與電磁場相互作用的。

然而,隨著溫度的升高,硅的電阻率急劇下降, 在873k左右時減小到5Ω此時Si才達到了電磁懸浮熔煉的基本要求,硅在熔點時的電阻率為8x0.00000001Ω·m與金屬相當。試驗中使用石墨坩堝預熱硅試樣至873K左右,使工業硅的電磁感應熔煉成為可能。

    在自主設計的定向凝固設備中進行,熔煉、澆注與定向凝固均在真空環境中進行,由真空系統、熔煉系統和定向凝固系統組成。真空系統由機械泵和擴散泵兩級系統組成,熔煉裝置采用電磁感應熔化,定向凝固采用水冷銅底座實現。

    試驗所用的原料為2202工業硅,試驗中先開啟機械泵,抽真空至10pa后開擴散泵將真空爐抽至高真空,然后啟動晶閘管中頻電源,按一定的升溫曲線逐步升高感應器工作電壓,以避免因功率過大造成爐溫突然急劇升高,導致短期內爐內大量放氣而使得真空度顯著下降。待工業硅熔化后用雙比色紅外測溫儀測溫,并在1773K保溫30min,用機械手將熔融硅澆注到定向凝固坩堝內,利用保溫爐抑制側向散熱,通水強制冷卻底模實現定向凝固。將硅錠沿縱截面切割,樣品經研磨拋光后,用20%的NaOH溶液腐蝕20min,采用MEF-3高溫金相顯微鏡觀察顯微組織,樣品取樣后使用Optima2000DV電感耦合等離子發射光譜儀進行純度分析。 

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